[Orador 4]: Hoy nos va a hablar sobre nuevas técnicas de síntesis de materiales, en concreto
veis ahí el Spark Plasma Sintering y el Flash Sintering.
Jesús es un joven investigador que
Ya en 2008 consiguió el premio nacional de la Sociedad Española de Cerámica y Midrio
al joven investigador.
En 2010 realizó en la Universidad Autónoma de Madrid un máster en ciencias, en
química en concreto, y en 2012 defendió en la misma universidad
su tesis doctoral.
Desde entonces ha empezado a moverse por el mundo, no digamos vagar, sino buscarse
la vida y la ciencia por distintos lugares.
Primero estuvo como postdoc en la Friedrich Schiller University,
en Alemania y desde 2014 es un Young Group Leader en el centro que os he comentado
anteriormente, en Jülich.
Tiene más de 23 publicaciones internacionales, 5 capítulos de libros y
una patente.
Sus líneas de investigación se centran en materiales cerámicos, como habéis visto,
materiales compuestos para su trabajo a altas temperaturas.
en la síntesis de estos materiales y en todo lo que rodea estas tecnologías,
incluyendo cosas como los grafenos y los nanotubos de carbono que tan de moda
llevan unos años con nosotros.
Yo no os robo más tiempo, os dejo con él.
Muchísimas gracias Jesús por estar aquí y el tiempo es tuyo.
[Orador 1]: Muchas gracias José Ignacio.
y, por supuesto, a todos los asistentes de este excelente seminario.
Como mencioné, mi nombre es Jesús González y trabajo en Forst & Fremont Juris en
Alemania.
El título de la presentación de hoy es Nuevas técnicas de cinturón de emergencia
asistidas por Carbondue.
Tiene que ver con dos técnicas, la cinturón de plasma y la cinturón de flash.
Bueno, este es el final de la presentación.
Empezaré con una breve introducción sobre la motivación de este trabajo, y luego
explicaré las dos técnicas.
Primero, la técnica de asistencia de filo o asistencia de espartil, donde os
mostraré tres casos diferentes, tres posibilidades.
Uno es cómo promover el carbono interno a través del circo neodiporal.
La segunda es el efecto del agua en el sintetismo del tinoxide.
Y la tercera es la posibilidad que nos da esta técnica para producir materiales de
gran función en materiales de silicona.
Luego pasaremos a la otra técnica, el sintetismo de flash.
Es una muy nueva.
Y os mostraré un ejemplo en sintetismo de espacio de silicona usando tinoxide.
En el final resumiré la conclusión principal de este trabajo.
Bueno, obviamente y es bien conocido que hoy y durante los últimos 10 o 20 años, el
interés se ha enfocado siempre en obtener cerámicas densas pero con tamaño
nanograno.
¿Por qué?
Bueno, obviamente la respuesta es mejorar las propiedades o al menos modificarlas.
Esto es sólo posible a través de dos pasos, que son el proceso y el sintering.
Pero obviamente el sintering controla todo, porque puedes tener tus
nanopartículas muy bonitas, no hay impedidades y todo es perfecto, pero si
haces un tratamiento térmico incorrecto, finalmente obtendrás un material tenso,
pero con partículas mayores, como microns o submicropartículas.
Una posibilidad es hacer el doping del material, producir por ejemplo efectos de
pinning u otros efectos para obtener nanomateriales, pero luego modificarás las
propiedades finales porque cambias la composición.
Entonces, si lo que quieres es promover los mecanismos de densificación, en lugar
del proceso de creación verde, tienes dos posibilidades y es mejor combinarlas, que
es aplicar durante el cinturón a altas presiones mecánicas,
o usar carbón de filo eléctrico para reducir la temperatura máxima de la
densificación y luego evitar el microproceso.
Para hacer eso, hay dos técnicas principales.
La primera es comercial y es muy conocida, es la máquina de filo de plasma que
mencioné antes, SPS.
Es comercial y hay 3 o 4 compañías en todo el mundo que producen este equipo.
Y el otro, como se ve aquí, es un equipamiento automático.
Este cinturón de flash fue descubierto hace cinco o seis años en los Estados
Unidos y luego no hay posibilidad de comprar un equipamiento, pero bueno,
puedes comprar uno y te mostraré todas las partes.
Bueno, como te dije, el cinturón de máquina es una técnica excelente y es
comercial, probablemente
Mucha gente aquí ha escuchado de esta técnica porque es una excelente técnica
para obtener nanomateriales.
Los materiales, pero con nanomateriales.
Y esto es verdad, pero no siempre.
Por ejemplo, aquí os muestro dos ejemplos.
En el aluminio, el material clásico de cerámica.
Bueno, aquí está la densidad relativa como función del tiempo y el índice de tiempo
de termo.
Para la alumina y usando los diferentes grados de calor que os mostraré más
adelante, no os preocupéis, que son muy altos en esta técnica.
Finalmente, al final, obtendremos la misma microstructura.
Luego, si queréis producir nanofluorescentes en alumina, deberíais
hacer otras cosas.
De nuevo, el mismo ejemplo en el oxígeno fino.
Aquí tenemos una tabla de crecimiento en función de la densidad relativa, y vemos
diferentes huesos de diferentes personas, pero finalmente al final tenemos una gama
aquí, donde no podemos obtener una cerámica muy densa con un factor de
crecimiento bajo.
Pero luego, ¿qué es la idea de este seminario, de esta presentación?
Bueno, primero quiero mostrarles los principios del cinturón de plasma de
esparto y el cinturón de plasma, para todos ustedes que tal vez no se acuerden
de eso.
y tratar de entender cuál es el rol o efecto del carbón durante el proceso de
cinturación.
Por supuesto, intentaremos usar este carbón para calcular los materiales
microstructurales finales y, por lo tanto, las propiedades finales y también
intentaré mostrarte si podemos producir diferentes materiales para usar, por
supuesto, en el futuro.
Como os he dicho, empezaré primero con la cinturación de espalda, una breve
introducción sobre la técnica, y luego os mostraré un caso específico sobre el flujo
de corriente interno con circonia de bolas.
Bueno, este es el core del equipamiento.
y es totalmente diferente para una furna convencional.
Normalmente en una furna convencional, incluso en tu cocina, tienes una
habitación y tienes tu resistencia de calor.
Y luego el transporte, el calor, se transporta a tu espécimen.
Pero aquí es totalmente diferente.
Esta furna no tiene ningún elemento de calor y nos calentamos porque un corriente
pasa por este molde de grafito, por estos dos electrodos.
Y nuestro espécimen estará aquí ubicado.
Nuestro poder.
Entonces todo el sistema
es hecho en grafito para transferir el carbono y también el calor lo que
tendremos es un molde de grafito, ponemos toda la potencia cerámica o potencia
metálica, no importa eso anteriormente estaba cubierto con foiles de grafito para
prevenir la reacción y para mejorar el transferencia del calor el carbono que
pasamos al calor es un proceso de pulso de carbono TC
con una peculiaridad muy alta, con una potencia muy baja, no más de 5 V, pero con
un carbón muy alto, hasta 5.000 A.
¿Qué hay con eso?
Pero, por supuesto, un efecto de hidrógeno masivo.
Entonces, esto es hinchamiento de joules porque hinchamos la herramienta de grafito
y la transferimos a nuestro polvo.
O la otra alternativa es que si su polvo es conductor eléctrico, también el
corriente puede fluir a través de su espécimen.
Pero esto no es mandatorio.
Si su espécimen es insulador, como lo mostraré más adelante con el nitrógeno de
silicona, el corriente continuará fluyendo a través de la herramienta de grafito.
Además, es como la presión caliente.
Durante el cinturón lo que aplicaremos es una presión mecánica, típicamente de 50
MPa por la limitación del grafito.
Y luego, al final, lo que podemos obtener con este calentamiento de muchos joules es
que la idea principal de este equipamiento es obtener un calentamiento muy alto.
Es posible alcanzar hasta 1.000 voltios por minuto.
Pero, bueno, típicamente, el cinturón normal es de 100 Kelvin por minuto o 200
Kelvin por minuto, pero es posible hacerlo alto.
y también que es tan importante para evitar el crecimiento de grano, es este
tiempo de sintonización corto es cuestión de minutos, alrededor de 5 o 10 minutos,
no más, cuando típicamente para otras cerámicas para tener una medida de 8 horas
o 10 horas con eso, por supuesto, lo que producimos es un crecimiento de grano
limitado o incluso inhibido en su material final
Bueno, solo para mencionar, todo el sistema funciona en vacío, por supuesto,
porque no está calentando el carbón.
Y la temperatura la controlaremos, en este caso, con el pirómetro en la posición
vertical, o también tendrás la posibilidad de introducir una termocamera en el
gráfico.
Es posible sintetizar con esta técnica prácticamente todos los materiales,
metales, refractores, intermateriales, cerámicos de alta temperatura, porque la
temperatura máxima es de 2300 grados.
Y también es posible sintetizar diferentes cerámicas.
Aquí tenemos tres ejemplos.
Conductor eléctrico, como el de zirconia y diboride, también semiconductores, como el
de clinoxide, e insulina de cerámica, como el de silicona.
Bueno, como les dije al principio, no quiero que la gente pierda la
presentación, les mostraré el efecto del carburante en el diboride de zirconio.
Probablemente lo sabéis, pero el diboride de zirconio pertenece al material de
cerámica de temperatura ultra alta, porque tiene un punto de hielo muy alto, más de
3200 grados,
Es un material muy duro, 23 giga pascals, buena conductividad térmica y resistencia
eléctrica baja, resistencia estelar y térmica, y para eso es un material muy
promocional para la siguiente generación de vehículos aéreos.
Sin embargo, uso este material porque presenta una interhabilidad muy baja, y
típicamente se requiere, usando hot press o técnicas rápidas, alrededor de 2000
grados.
Pero aquí la idea es que si podemos modificar el material de la microstructura
final usando el corriente que flota a través de nuestra síntesis de esparplasma.
Entonces aquí pongo el modelo como el anterior.
Este es nuestro modelo gráfico.
Aquí estará nuestro polvo.
Y estos son los puntos por los que se aplica la presión uniaxial.
Adicionalmente, cubrimos todo el sistema con carbón para evitar que el calor se
pierda.
Y aquí lo que hacemos es una modificación.
Por supuesto, el carbón va a fluir aquí y luego vamos a hacer tres tipos diferentes.
El primero, bloquearemos el carbón.
usando dos platos de nitrógeno borólico para que el carbón no pueda fluir a través
de nuestra muestra.
El segundo set es el convencional, los panches están en contacto con el polvo de
grafito y en el tercero lo que hacemos es poner el polvo en directo contacto con los
panches.
¿Y por qué?
La pregunta es fácil.
En el primer, el tercero, lo que queremos es desplegar el carbón, que el carbón
fluya fuera de nuestro espécimen.
En el segundo, el clásico, para conducir el carbón.
Y en el tercero, lo que queremos es realmente promoverlo.
Aquí tenemos tres ejemplos para la modelación de cada set.
El primero que intentaremos hacer es, como mencioné, bloquear el corriente.
Aquí está nuestro espécimen y no hay ningún corriente o corriente de densidad
aquí.
En el set uno, en el set dos, perdón, es parcialmente un poco en nuestro espécimen,
un poco también en el modelo gráfico.
Y en el tercero intentaremos, no es necesariamente así, pero bueno, esta es la
guía para pasar prácticamente todo el corriente a través de nuestro espécimen.
Hemos usado una espuma comercial de SK Ceramics, pero aquí es importante destacar
que este material presenta impurities muy altas, principalmente carbón, lo cual es
muy típico en los materiales de conio de bora.
Como se puede ver es de tamaño irregular.
Sintetizamos usando este esquema, 200 kelvin por minuto, o decreciendo por
minuto hasta 1500 grados, y luego 20 kelvin por minuto hasta 2000 grados, y
luego 10 minutos.
Aplicamos 50 MPa de presión inicial durante todo el sistema y obtenemos, como
os mostraré más tarde, materiales densos donde todos
de las fases que son por supuesto, pero también podemos observar que hay un
pequeño pico que es sobre las impurezas del gráfico.
aquí no quiero enfocarme mucho en esta presentación pero represento el
desplazamiento en función de temperatura y tiempo y también el ritmo de
desplazamiento y podemos observar cosas diferentes aquí pero no nos preocupemos,
no vamos a enfocar mucho hay un primer paso en el que prácticamente observamos
nada, no hay diferencia pero hay un segundo paso en el que la densificación,
el inicio de la densificación empieza primero en el set 1
cuando el corriente está bloqueado.
Esto es curioso, pero la densificación empieza primero, pero finalmente lo que
ocurre es que la densificación al final, en el tiempo de mantenimiento sostenible
más corto, se detiene, y el set 2 y el set 3, cuando el corriente está promulgado,
obtienen al final una densificación más alta o una densidad más alta de finito.
Aquí está toda la información del material, la información principal,
también con los polis correspondientes y superficies de edad para los diferentes
tipos.
Como os he dicho, la densidad relativa o la densidad es más alta cuando el carnet
se promueve a través del espécimen, pero es bastante importante estos dos factores,
la formación de fase secundaria, que son estas áreas negras,
que son claramente reducidos cuando el cable pasa por el compás y no cuando está
bloqueado.
Y el segundo, como se ve aquí en el tamaño principal, son prácticamente de doble
tamaño cuando el cable se promueve a través de nuestra especie.
También podemos ver aquí los cranes.
cómo es una especie más pequeña, media y larga.
Pero luego la siguiente pregunta es ¿cuáles son estos puntos negros y la forma
de hielo?
También no podemos observar por difracción de X con el EDS.
Bueno, obviamente el punto uno corresponde con las impurezas que están ubicadas en
las válvulas centrales.
Este es el uno típico.
Y el segundo que es importante es el carbón borón.
El carbón borón es también típicamente formado porque si se ha purificado, se va
a reaccionar con el filcón indivíduo para formar el carbón borón.
Entonces estas secuencias son relacionadas con eso.
Y usaremos ese para analizar las reacciones químicas que se producen
durante el proceso de cinturación.
No quiero enfocarme demasiado en todas las reacciones químicas, pero en general, la
densificación del zirconio en el bórax está controlada por la formación del
cuoreano.
Borea está siempre en la superficie del material porque sus partículas siempre son
oxidadas.
En nanómetros no se puede observar, pero siempre son oxidadas, es como la
activación de su material.
Esta borea se quema a una temperatura baja y luego para un líquido.
Este líquido ayuda en la densificación, es un líquido sintero.
También son fuerzas compresivas que ayudan en la densificación y también en el
transporte de la materia o el difusión.
lo que sucede es que cuando bloqueamos, esta boria no se elimina y entonces ayuda
a la densificación pero lo que tenemos en el otro modo es que entonces todas las
partículas son, digamos, más fuertes porque esta boria al final va a impedir la
densificación si limpiamos las partículas con el cálculo y a través de esta reacción
el borión a través de este carbón, que es una temperatura alta, promueve la
densificación, como hemos observado en set 2 y set 3, cuando promueve el carbón.
Pero bueno, tal vez puedas decir que bloquear el carbón que produce es un
aumento de la temperatura, porque por supuesto es un efecto de calor, para
aumentar la temperatura, y para eso tienes una densificación más alta, grandes
tamaños.
Ok, puede ser, pero para analizar lo que realmente es el efecto, realizamos una
modelación a dos temperaturas diferentes.
Bueno, es la corriente de densidad y aquí está nuestro espécimen, esta es la parte
que hemos modelado.
Podemos ver que para el set 1 no hay corriente en nuestro espécimen.
En el set 2, sorprendentemente, no hay mucha corriente, pero en el set 3, como
podemos ver aquí también, la corriente es más promulgada.
Pero luego es el problema de la temperatura.
Si el árbol está ahí, entonces podemos producir más calor y más temperatura.
Pero cuando medimos o modelamos la temperatura que está dentro de nuestro
polvo,
Aquí vemos una diferencia, pero es sólo 5 grados de diferencia.
El carbón produce un efecto residual de menos de 5 grados.
Todas las modificaciones de la microestructura en términos de densidad y
tamaño de grado fueron producidas por este efecto de carbón.
Como os he dicho, no quiero ir en detalle porque quiero mostrar diferentes cosas.
Ahora es otra investigación.
pero ahora lo cambiaremos al tinoxide.
Como mencioné brevemente en mi introducción, el tinoxide es un material
muy interesante, pero hay una falta de información donde todo el material es
totalmente denso, pero con un nanogrenador.
Obviamente, si analizamos eso, si asistimos a la presión de barra de
densificación, estamos cerca de estos puntos negros, pero nunca alimentamos esa
gama.
Entonces, el objetivo de este trabajo fue encontrar una estrategia realmente nueva,
usando la sintetización del plasma de la luz, pero que podamos alimentar esta gama.
Y para eso usamos la idea del agua.
usamos otra vez un polvo comercial con un D50 de un tamaño en particular de 26
nanómetros con una calidad muy alta, esto es bastante importante en ese caso,
tratamos con polvos de aceite y necesitamos una calidad muy alta, cerca
del 100% y lo hicimos con dos tratamientos, es muy fácil pero funciona,
el primero, introducimos nuestro polvo en el
y agregamos un poco de agua ionizada a nuestro cuerpo urbano para agregar este
contenido en la cantidad total de agua.
Por otro lado, y en paralelo, ponemos nuestro poder primero en un gabinete
tricabinero durante un día, 24 horas, a 120 grados, llenamos el molde gráfico y el
centro muy rápido.
Luego, obviamente, hacemos una pre-presión de 50 negras.
De nuevo, el SPS, obviamente, como mencioné, aquí estará el polvo y esta es
la condición de cinturación.
Aplicamos 50 MPa de presión inercial a través de las dos manchas y una
temperatura máxima de 400 grados, que es una temperatura muy baja para el oxígeno
fino, o 800 grados.
Y las temperaturas de calor modificamos entre 10 y 200 Kelvin por minuto para
analizar el efecto y siempre mantenemos constantemente 10 minutos a la temperatura
máxima.
Bueno, este gráfico es el importante en esta presentación.
Aquí está la densidad relativa como función de temperatura y el tiempo de
mantenimiento isoférmico en estos términos.
Y si analizamos primero el dióxido de acuíl, podemos ver que la densidad inicial
del empaque es mejor porque esta agua obviamente ayuda a reducir la fricción
entre las partículas.
Pero la cosa importante es que si
estos 10 Kelvin por minuto, como en una fundación convencional, vemos que la
densificación empieza, pero después de eso, se destruye.
No hay más densificación y es alrededor del 60% de densidad relativa.
Sin embargo, si agregamos la ventaja del SPS, que utiliza un ritmo más alto, como
50, 100, 200 Kelvin por minuto, vemos que la densificación está claramente bajada
hasta el punto en el que prácticamente densificamos toda la materia.
Bueno, lo siento.
Entonces pensamos, ok, tal vez solo por la temperatura, por supuesto, es la primera
cosa que se puede pensar.
Entonces podemos usar este tipo de potencia a 100 Kelvin por minuto, que
debería ser como ese, pero no lo es.
Lo que observamos es un poco de densificación, y es solo 400 grados, o que
el cinturón se detiene como un 65%.
Entonces la pregunta es ¿por qué?
La razón es muy fácil, el agua que hemos incorporado en nuestro material, si la
quemamos en una fuente convencional de 10 keV por minuto, se evapora en la primera
etapa, entre 150 y 250 grados de temperatura.
Entonces se hace la densificación, pero después de eso se detiene.
Sin embargo, si se calienta muy rápido, hasta 200 Kelvin por minuto, el agua no
tiene suficiente tiempo para salir, porque estamos hablando aquí de solo 400 minutos,
se calienta a 2 Kelvin por minuto, la densificación es de 2 minutos.
Entonces, el agua, cuando la observamos en la habitación, esta agua es liberada, es
una temperatura muy alta, y es cuando ayuda la densificación.
Y como en el anterior pensamos, ok, tal vez el efecto del carbón aquí haya jugado
un rol Pero no es así, porque hicimos un experimento, como dijo alguien en el
Zirconio y en el Diboride, pusimos dos aluminios en este caso para desplegar el
carbón y pasar aquí Y cuando introducimos nuestro material de agua con y sin estos
aluminios, vemos que la densificación es exactamente la misma
En ese caso, si creemos que el carbonoside es un semiconductor, no hay efecto de
carbón y todo el efecto que observamos es sólo por los ritmos de salida muy rápidos.
Bueno, aquí lo que hemos representado es el crecimiento del cráneo en función de la
densidad relativa.
Aquí para el obvio, como podemos ver, hay un crecimiento prácticamente inocuado en
el 95, pero al final obtuvimos solo un poco, porque el proceso es tan rápido, y
obtuvimos este nanomicrostructo con un promedio de 200 nanómetros.
Sin embargo, si usamos condiciones secas, necesitamos calentar a 800 grados, y
entonces, como siempre en los materiales de los terrenos, más o menos hasta 90% de
la densidad teórica, el crecimiento del grano es masivo, y que obtenga materiales
densos, o materiales cercanos a 10, con una densidad teórica del 98%, pero con un
rango más grande.
También, bueno, una cosa que tenemos para compartir es que, si ves que aquí está,
aquí crecen preferencialmente y luego analizamos como crecen hay una orientación
no quiero enfocarme demasiado porque es solo para mostrarles la idea que es
posible pero es relacionado con la trayectoria diferente con un crecimiento
normal lo que es muy clásico en el tema de oxígeno no es nada especial pero luego con
esta técnica finalmente al final tenemos que cubrir el gap
Cuando este inoxido se sienta con un poco de agua, finalmente, 200 nanómetros, si
empiezas con 30 nanómetros, y, sin embargo, si usas la condición secura, como
la clásica, todo el material está aquí, como los otros, no ayuda.
Entonces, es importante recordar que este proceso es muy fácil, es solo un paso, no
requiere nada, solo agrega un poco de agua y piensa sobre los beneficios.
Pero, por supuesto, la pregunta es ¿por qué?
¿Qué está haciendo esta agua?
Está ahí, está ayudando, pero ¿por qué tiene densificación?
Bueno, estos son resultados preliminares, estamos trabajando mucho en eso, pero es
muy complejo Lo que pensamos es que podría estar relacionado con el aumento de
defectos de esta agua
y luego lo que intentamos caracterizar son los defectos, pero son muy difíciles de
realizar.
Luego, una metodología indirecta es la espectroscopía de impedancia.
Measuramos antes y después de un tratamiento térmico a 100 grados durante
24 horas para eliminar todos los defectos.
Lo que observamos principalmente aquí son dos cosas.
Obviamente que la resistencia eléctrica disminuye cuando aumentas la temperatura,
lo que es muy normal para un material semiconductor.
Pero la segunda es que nuestra resistencia disminuye en tres órdenes después de este
tratamiento térmico que puede ser relacionado con la liberación de esta
concentración de hidrógeno en los cuatro vacantes o materiales.
También tratamos de caracterizar lo que es, como mencioné, muy difícil en la
análisis de elementos ópticos descargados del globo y también usando fotoluminíferos
a baja temperatura.
Y bueno, hemos visto algunas indicaciones como un aumento en el hidrógeno en nuestro
espécimen con los acuarios y también algunos picos que revelan la deformación
de algunos electrones corporales.
Pero bueno, estamos trabajando en eso, solo quiero mostrarles que va a ser
relacionado con la formación de defensas.
Si lo necesitan, puedo explicarles más detalles, pero creo que es mejor que
continuemos.
Ok, y ahora el tercer ejemplo para el cinturón de plasma de FARS SPAR, que es la
generación de materiales de grado funcional ahora en un material insulado
como el silicona.
supongo que lo saben, pero en caso de materiales funcionales o FGEM es una
posibilidad de hacer materiales donde hay diferentes propiedades o diferentes
microstructuras en su material
La forma típica de hacer eso es estacar diferentes labios o diferentes
composiciones o grandes tamaños o porosidad, diferentes parámetros que
prefieras y luego cintar estos tres labios o cuatro labios o el número de labios que
quieras.
El problema es que entre los labios durante esta densificación, por supuesto,
hay mucho estrés.
Y también un segundo, si realmente quieres producir estos materiales para las
compañías,
introduce different steps, the stacking and so on are more complex, more time,
more money and then probably the company is not so happy.
En ese caso usamos el nitrógeno de silicona, sólo un par de palabras sobre
eso.
Obviamente es un material de cerámica covalente con excelentes propiedades
tribológicas y mecánicas, pero a alta temperatura.
Obviamente materiales de cerámica insulada y típicamente para densificar este
material que usamos es que aquí en estas áreas grandes es la adición de aditivos de
cinta para promover la cintura de la fase lúpida.
Durante la densificación, la alfa fase se transforma en la beta fase.
La alfa fase es característica por estos pequeños gramos que son equiaxiales y la
beta fase son estos grandes gramos.
Estos son la beta fase.
Lo que producimos al final es una microstructura bimodal donde tenemos estos
grandes gramos rodeados por los pequeños gramos que son las alfa fases.
Nuevo enfoque para procesar este material en solo un paso.
Este es el sistema clásico, el poder, el modo graficado, los dos puntos y los
flujos actuales.
Esto es lo clásico.
Lo que pensamos es hacerlo totalmente asimétrico.
Aquí el contacto con el electrodo es de 20 milímetros, pero aquí en el fondo es de 50
milímetros.
Como el carbón es el mismo en todo el proceso, obtendremos aquí un carbón de
mayor densidad, entonces una temperatura más alta que aquí.
Y por lo tanto, nuestro espécimen se observará o recibirá un calor diferente.
con eso, aquí está la sección de la grasa de los especímenes sinteros, este es un
risco, lo cortamos en el medio y tomamos esta foto, esta es una foto óptica
Silicón nitrógeno cuando es poroso es el tipo típico como blanco o gris y cuando es
totalmente denso es esta característica de color gris realmente oscuro.
Por lo tanto, aquí, incluso solo visualmente, se puede ver que tenemos aquí
materiales densos y aquí porosos.
Si aumentamos la temperatura, esta área porosa es reducida y si aumentamos la
temperatura es totalmente
Entonces, obviamente lo que producimos es la modificación de la temperatura, pero
más importante que eso es que hacemos la cruzación y analizamos la cantidad de la
transformación alfa-beta.
Entonces, en esta temperatura lo que podemos ver es que modificamos el
contenido alfa, desde aquí como 6%, y en el fondo, cuando es el poro, 85%, porque
prácticamente
no transforma, no tiene suficiente temperatura para transformarse en la fase
beta.
Si aumentamos la temperatura a esta segunda, la modificación es un poco más
baja, pero la densificación es de 4 a 61%.
La buena parte de eso es que la producción de estos materiales funcionales es
totalmente continua.
No hay un paso en el que tengas tus 20, por ejemplo, y pasas a 40.
Es un gradiente totalmente continuo, también en porosidad, densificación o en
grado.
Aquí están los micrografos clásicos, en diferentes posiciones, en diferentes
temperaturas, los tres que elegimos, y en la parte superior
los 1.000 microns de arriba y los 2.300 de abajo y como se puede ver, no sé si se ve
bien pero la microstructura está claramente modificada aquí hay grandes
cantidades de grano y es paso a paso aumentando, aumentando, aumentando y al
final tienes estos grandes grandes y aquí hay un gran crecimiento de grano
modificamos nuestro D50 de 200 nanómetros de abajo a 500 nanómetros
y también el ratio de esferas de 1.4, porque aquí prácticamente son esferas, a
2.3.
Pero claro, hemos modificado la microstructura, pero ¿qué pasó con las
propiedades?
Obviamente hemos modificado las propiedades, que es la idea final.
Bueno, es importante destacar que la alfa fase, si no lo conocéis, es una fase muy
dura, pero con una baja fractura.
Por otro lado, si producimos la beta fase, lo que tenemos es una fractura muy alta,
pero perdemos la durabilidad.
Luego representamos primero la durabilidad como función de distancia dentro de FGN y
lo que podemos ver es que se observa claramente que este material aumenta en
durabilidad cuando estamos más cerca del contenido de la alfafase y por supuesto
aquí hay una bajada en la durabilidad porque estos materiales son poros
obviamente para usar la durabilidad, pero podemos ver esto claramente mejorado.
y lo observamos, medimos la durabilidad fractal, lo opuesto, aquí tenemos una fase
beta, tenemos una durabilidad fractal alta para materiales cerámicos, alrededor de 6,
que lo reducimos por encima también, lo hemos visto, porque lo medimos con el
método de inundación, es verdad que no es el mejor, pero...
Hay un mesuramiento diferente entre el E y el X para esta diferencia, pero lo que es
importante ver, no ir en detalle, es que podemos modificar la durabilidad y la
durabilidad de los materiales que funcionan, lo que requiere la industria.
Bueno, y ahora el blog de la SPS que realmente nos muestra diferentes
posibilidades, no las clásicas, quiero mostrarles este flash sintering, que es un
nuevo, usando el oxígeno de zinc.
Como mencioné al principio, este equipamiento no es comercialmente
disponible, es solo posible si lo producís a través de vosotros, usamos instrumentos
de magia para hacerlo.
y lo mostraré ahora en este esquema la idea es producir un cinturón, introducimos
un espécimen en un forno convencional con elementos de calor esto es totalmente, es
aquí, una habitación clásica pero ponemos estos dos electrodos de platinio, podemos
usar otros, pero el primero es de platinio que se conectan a un soporte de energía
que está aquí y usamos este
para aplicar una presión constante y mantener el contacto entre el espécimen y
los electrodos que están aquí.
Este es nuestro cuerpo verde y estos son los electrodos que aplicamos aquí como más
presión para mantener el contacto constante.
Es una forma abierta, entonces usamos una atmósfera aérea, la de conversión, y la
medimos para revertir la densificación
Es medido en el axial y en el radial por un láser que se registra de in situ.
Entonces podemos analizar lo que está sucediendo durante el proceso de
densificación.
Bueno, aquí la idea es importante de destacar, es totalmente diferente a la de
la SPS.
La SPS que se usa, no sé si se recuerdan, es de baja velocidad, pero muy alta, para
producir su calor.
Pero aquí es totalmente lo contrario, lo que queremos es una velocidad muy alta,
usamos filtros eléctricos de alrededor de 100 voltios por centímetro, pero con
corriente baja porque no queremos producir excesivamente calor, porque el calor ya
está producido con el calor.
Luego hemos usado el otro fin de oxido, este tiene una puridad de 90%, con un
tamaño de partículas de entre 12 y 20 nanómetros.
Estas dos gráficas representan la densidad relativa como función de la temperatura
funcional durante el calentamiento y aquí es la densidad relativa y sólo durante el
tiempo de mantenimiento isofermal.
Y usamos nuestro cinoxide sin filtro eléctrico ni carbón para usarlo como
espécimen blanco y luego la densificación usando 20, 40, 80 y 160 voltios por
centímetro entre los electores.
Si aplicamos 20% y 40%, vemos que no hay gran diferencia.
y al final obtienes una densificación.
Solo ayuda la densificación, es un poco de incremento en la tensión de paneles.
Pero eso es lo que se llama flaschintering, es cuando producimos estas
80 y 160 válvulas por bote.
Aquí nos cinturamos, comienza a densificar a su propio punto.
Entonces aquí está esta cuestión de segundos, es muy grande, es increíble, y
en una cuestión de dos segundos, prácticamente identifica el material.
Aquí y aquí.
Analizamos, por supuesto, los diferentes parámetros con este cinturón de flash,
usando como ejemplo estos 80 volts por centímetro.
Bueno, paso a paso, porque esto es un poco complejo, por supuesto aplicamos un filtro
eléctrico de 80 volts por centímetro, pero en algún punto nuestro espécimen, como es
un semiconductor, empieza a ser conductor, toda la carga empieza a pasar por todos
los electrodos y por su material, y ahí obviamente es una bajada de válvulas.
Pero lo importante es esta densidad de carga, empieza a ser conductiva paso a
paso,
con la temperatura empieza a ser conductiva hasta algún punto y también
obviamente con la densidad del poder sigue lo mismo lo que medimos aquí es realmente
porque hay dos partes, por supuesto, si producís tu calor, tienes tu calor por la
densidad completa y tu calor por la carga entonces la temperatura de tu espécimen no
es la temperatura de la densidad completa entonces representamos la temperatura del
espécimen y realmente la temperatura del espécimen
Esta es la temperatura real de vuestro espécimen que corresponde con el Furnance
y el Heating y esta es sólo la temperatura del Furnance.
Entonces vemos que cuando el carbón empieza a fluir en nuestro espécimen, hay
un incremento de la temperatura de nuestros materiales.
Entonces, en algún momento durante este elemento de calor, incluso si no queremos
producirlo, lo que finalmente obtenemos es un calor realmente enorme en nuestro
espécimen.
y con eso producimos la modificación de la final de la microstructura.
Aquí os pongo un par de ejemplos que os mostraré paso a paso.
Este es antes de este evento de flujo interno.
Hay solo 10 segundos de diferencia entre este espécimen y este espécimen.
Y como veis, la microstructura es totalmente diferente.
Son solo 10 segundos y aquí tenemos un tamaño de partículas de alrededor de 200
nanómetros y después de 10 segundos
es un crecimiento masivo, cerca de 1 micrón y la densificación también pasa de
82 a prácticamente toda la densificación, solo en 10 segundos
si no solo producimos el flash sintering porque es la posibilidad de modificar esta
microstructura, vemos aquí el pleno espécimen con esta intensidad alta de
alrededor de 400 nanómetros, 440, 480, 400 voltios, podemos ver que podemos modificar
completamente nuestra microstructura como queramos, si quieres algo en entre, solo
necesitas controlar el voltaje que quieres aplicar y te modificarás tu material.
Y otra vez, ¿por qué?
La pregunta, y este es el poema crítico.
Cómo revertir que hay un defecto, cómo afectar esta corriente al defecto, la
deformación, y así sucesivamente.
Bueno, esto es bastante complejo, ahora está el debate sobre eso.
Es importante mencionar que este efecto fue observado hace cinco años.
Es bastante interesante, hay mucho dinero de la industria para realmente usarlo,
pero es difícil de explicar realmente.
Entonces pensamos que, de nuevo, podría estar relacionado con los defectos.
Measuramos o usamos el macro de retiluminio para
para caracterizar esta defensa, tenemos algunos resultados preliminares, algunas
ventajas que indican en esa dirección la movilidad de la defensa del punto, pero lo
que estamos trabajando en eso es difícil decir ahora que hay esta movilidad de la
defensa, pero puede ser que vaya en esa dirección.
Y bueno, ahora finalmente las conclusiones, muy brevemente, por ejemplo,
primero es importante decir que podemos modificar el corriente, podemos desplegar
conductores o promotores para modificar la final de la microstrucción.
También podemos conducir o usar el agua, por ejemplo, para la densificación del
etilóxido de carbono.
También, como parte de la maquinaria,
es útil para producir materiales de grado funcional en solo un paso y con el
cinturón de plástico que presento en el etnóxido de carbono es posible hacerlo hay
mucho trabajo que hacer en ese campo pero lo importante es que es posible modificar
el material microstructural en términos que quieras
Obviamente, gracias al profesor Ignacio Pastor por darme esta oportunidad,
especialmente para organizar este seminario, que es muy interesante, y a
todos los asistentes, gracias.
Obviamente, los grupos técnicos de cerámica, donde hice mi Ph.D.
en el Instituto de Cerámica y Glas, aquí en el Autónoma, la parte del material
funcional de grado con el nitrógeno de silicona se hizo con ellos.
Doctor Belmonte y profesora Miranzo y profesora Gossendi.
Y obviamente mi centro de investigación actual, profesor Guillaume y doctor Martín
Bram, por todo el apoyo.
Y obviamente gracias por estar aquí y gracias por vuestros caracteres.
[Orador 4]: Muchas gracias, Jesús.
Tenemos tiempo para preguntas.
¿Tienes alguna pregunta?
¿Alguna curiosidad?
Tengo algunas preguntas sobre la influencia de la conductividad del
material en los resultados finales.
Creo que esto es muy importante en general.
¿Cuál es la influencia de esto en el tamaño del espécimen?
[Orador 1]: Sí, bueno, primero, obviamente depende, quiero decir, de lo que os he mostrado al
principio con el zirconio y el diboride, este es solo posible si el material es
eléctrico.
Por ejemplo, este no se puede hacer usando el nitrógeno de silicona, porque...
Quiero decir, si realmente quieres ir en la dirección para modificar el carbono en
tu espécimen, obviamente necesitas que el material sea conductible aquí, con
silicona, nitrógeno, todo el corriente.
Y sobre el tamaño y la homogeneidad.
Bueno, este equipamiento está hecho para un máximo de 30 milímetros de diámetro.
Y SPS siempre tiene este problema.
Ah, un material muy bueno, pero solo puedes hacer 20 o 30 milímetros.
Entonces la compañía MCT, que tenemos un muy buen contacto con ellos,
Se ha desarrollado ahora en Oviedo, aquí en el norte de España, un equipamiento que
es posible de 1m.
Es un horno con 3 niveles, es como 30m de alto, es muy muy muy grande.
Pero sí, es posible y todos los especímenes son totalmente homogéneos.
Lo que hacen es diferente, no solo por carbono, porque si no hay una gran
gradación de temperatura, entonces se calientan externamente y también se aplica
el carbono.
entonces tienes un gradiente por esta corriente, porque es un metro, que es
controlado por el otro, por la corriente, y al final lo que obtienes es totalmente
homogéneo, han desarrollado un software muy bueno, y finalmente puedes obtener
algo muy homogéneo en los especímenes, es como un metro o algo así.
Es el problema del SPS, siempre es una cuestión de sentido.
Y para eso pusieron mucho dinero en esa dirección.
[Orador 4]: Voy a darte el micrófono.
[Orador 3]: Gracias y felicitaciones por su presentación.
Esto es solo una curiosidad.
¿Puedes fabricar estructuras complejas con ambos métodos que has explicado?
Porque tal vez si quieres hacer huellas o algo, el paso actual o lo que sea, puede
ser completamente diferente.
[Orador 1]: Excelente pregunta.
Aquí, y nuevamente, el problema del SPS, es que cuando aplicas esta presión
uniaxial, estás totalmente limitado en términos de formas complejas.
Porque al final obtienes, digamos, un disco.
Puedes modificar un poco, tal vez una guía o algo así, pero no es muy complejo.
Para eso, lo que es bastante interesante es el segundo que os he mostrado, el flash
sintering, porque allí es posible usar formas complejas.
El único problema es que ahora estamos en los primeros pasos.
pero la gente ya está haciendo ejercicios complejos porque aquí la pequeña presión
que aplicas es sólo para mantener el contacto es menos de 1 MPa y puedes poner
aquí lo que quieras pero el SPS siempre es una limitación, necesitas después hacer
algunos tratamientos para perforar tus pies y esto siempre es una limitación, es
como una presión caliente, siempre estás limitado con eso
[Orador 2]: Bueno, en este caso usamos AC, pero es posible usar DC también.
[Orador 1]: también tratamos de analizar, porque no quiero tener un overview, en ese caso
usamos solo 50 Hz
El efecto de la frecuencia no es claro, pero tiene un poco de influencia sobre la
movilidad de los efectos y el final de la microstrucción.
Estamos trabajando en eso, pero no hay publicaciones sobre eso, estamos
trabajando en eso y esperamos que en el próximo mes os mostremos a todos algunos
resultados de etinóxido de modificar la frecuencia.
Pero sí, también, en ese caso usamos AC porque parece, pero de nuevo, no es muy
claro si usas DC.
promueves la movilidad de los objetos en una sola dirección y entonces no obtienes
un material homogéneo
Por eso pensamos, a lo mejor primero con AC, y en el futuro con DC.
[Orador 2]: ¿Has probado con una forma cuadrada o algo así?
[Orador 1]: Obviamente es la idea, pero como siempre, falta de personal o de varias cosas.
Pero estamos totalmente abiertos, entonces si quieres hacer eso, no te preocupes.
Bueno, uno de los estudiantes de Fersi Ignacio estaba conmigo haciendo otras
cosas.
Estamos siempre totalmente abiertos a los estudiantes de maestros o otros, PhD,
postdoc.
Buenas ideas, tenemos las facilidades, si pones el brazo, estás ahí.
[Orador 2]: Gracias.
[Orador 4]: ¿No hay más preguntas?
Bueno, muchas gracias por esta buena charla y bueno, comenzaremos con el curso
en 20 minutos a las 11 de la tarde.
Nos vemos más tarde.
Muchas gracias.